Inhaltsverzeichnis
Cover
Titel
Impressum
Vorwort zur 3. Auflage
Vorwort zur 2. Auflage
Vorwort zur 1. Auflage: Das Konzept
1 Allgemeine und theoretische Grundlagen
1.1 Analytische Chemie heute
1.2 Von der Problemstellung zur Analysenstrategie
1.3 Der analytische Prozess und die Qualitätssicherung der Ergebnisse
1.4 Computergestützte analytische Chemie: Chemometrik und Expertensysteme
Literatur
Aufgaben
2 Probenvorbereitung
2.1 Probennahme und Probenstabilisierung
2.2 Aufschlussmethoden
2.3 Matrixeliminierung und Analytanreicherung
Literatur
Aufgaben
3 Chemische Analysenmethoden
3.1 Gravimetrie
3.2 Maßanalyse (Titrimetrie)
3.3 Kinetische Analyse
3.4 Enzymatische Analyse
3.5 Immunchemische Analyse
3.6 Polymerase Chain Reaction (PCR)
Literatur
Aufgaben
4 Elektrochemische Analysenmethoden
4.1 Einführung und Überblick
4.2 Konduktometrie
4.3 Potenziometrie
4.4 Elektrolyse/Elektrogravimetrie
4.5 Coulometrie
4.6 Polarografie, Voltammetrie und Amperometrie
Literatur
Aufgaben
5 Thermische Analysenmethoden
5.1 Einführung und Überblick
5.2 Thermogravimetrie
5.3 Differenz-Thermoanalyse
5.4 Dynamische Differenz-Kalorimetrie
Literatur
Aufgaben
6 Atomspektroskopische Methoden
6.1 Einführung und Überblick
6.2 Atomabsorptions-Spektrometrie
6.3 Optische Atomemissions-Spektrometrie
6.4 Röntgenfluoreszenzanalyse
Literatur
Aufgaben
7 Molekülspektrometrische Methoden
7.1 Einführung und Überblick
7.2 UV/VIS-Spektrometrie
7.3 Infrarot- und Raman-Spektrometrie
7.4 Kernmagnetische Resonanz-Spektrometrie
7.5 Massenspektrometrie
Literatur
Aufgaben
8 Radiometrische Analysenmethoden
8.1 Einführung und Überblick
8.2 Aktivierungsanalyse
8.3 Tracer- und Isotopenverdünnungsanalyse
Literatur
Aufgaben
9 Physikalisch-chemische Trennmethoden
9.1 Einführung und Überblick
9.2 Verteilungsmethoden: Adsorption, Ionenaustausch und Extraktion
9.3 Chromatografische Trennmethoden – Systematik und Theorien
9.4 Elektrophoretische Trennmethoden
Literatur
Aufgaben
10 Spezielle Methoden und Anwendungsgebiete
10.1 Einführung und Überblick
10.2 Chemische und biochemische Sensoren
10.3 Automatisierung von Analysenverfahren
10.4 Prozessanalytik
10.5 Strukturanalyse mit Beugungsmethoden
10.6 Mikrostrahl- und Oberflächenanalytik
Literatur
Aufgaben
Stichwortverzeichnis
Endbenutzer-Lizenzvereinbarung
List of Tables
1 Allgemeine und theoretische Grundlagen
Tab. 1.1
Eurocurriculum „Analytische Chemie“.
Tab. 1.2
Quellen für anerkannte bzw. empfohlene Analysenverfahren.
Tab. 1.3
Internationale analytisch-chemische Fachzeitschriften und deutschsprachige Labor-Zeitschriften.
Tab. 1.4
Vergleich von Analysenmethodenmit ihren unterschiedlichen Mess-(Arbeits-)bereichen.
Tab. 1.5
Häufig beschriebene Kopplungstechniken.
Tab. 1.6
Statistische Grundgrößen und Tests zur Bewertung analytischer Ergebnisse.
Tab. 1.7
Prüfdaten
r
∗
und
Q
zu den Ausreißertests.
Tab. 1.8
Prüfdaten zum
t
-und
F
-Test.
Tab. 1.9
Das System der Analytischen Qualitätssicherung (AQS).
Tab. 1.10
Praxisrelevante mathematisch-statistische Verfahren –Auswahl und Übersicht (nach
Doerffel/Eckschlager/Henrion
).
Tab. 1.11
Zur Berechnung der anwendungsbezogenen Informationsausbeute am Beispiel einer Nickel-Bestimmung (s. auch Tab. 1.10).
Tab. 1.12
Simplexfolge mit den jeweiligen elementaren Schritten zu Abb. 1.20.
Tab. 1.13
Grundbegriffe in der multivariaten Datenanalyse.
Tab. 1.14
Einfache Grundgleichungen zurmultivariaten Datenanalyse.
Tab. 1.15
Bild eines Expertensystems für die Wahl eines Verfahrens zur technischen Calcium-Bestimmung (nach
G. Wünsch
, Nachr. Chem. Tech. Lab. 40 (1992) Nr. 9, 1005).
Tab. 1.16
Expertensystem HELGA zur
Karl-Fischer- (KF-)
Titration von Wasser (nach
Wünsch und Gänsen
, Fresenius Z. Anal. Chem. 333 (1989) 607–614).
2 Probenvorbereitung
Tab. 2.1
Berechnungen zum Probennahmefehler.
Tab. 2.2
Probenverjüngung auf mechanischem Wege.
Tab. 2.3
Die am häufigsten verwendeten Aufschlussmittel.
Tab. 2.4
Geeignete Aufschlussverfahren für die AAS-Analyse.
Tab. 2.5
Vergleiche zwischen verschiedenen Aufschlussverfahren (nach
L. Dunemann
(1989), in: 5. Colloquium Atomspektrometrische Spurenanalytik, Überlingen).
Tab. 2.6
Prozesse und Techniken der Probenvorbereitung. In Normalschrift sind Techniken markiert, die den Analyten in eine Zielphase überführen, fettgedruckt sind die Techniken, in denen die Matrix in eine andere Phase überführt wird, kursiv solche, die beiden Zwecken dienen können. Akronyme werden im Text erläutert.
Tab. 2.7
Übersicht zum Einsatz chemisch gebundener Phasen in der Festphasen-Extraktion.
3 Chemische Analysenmethoden
Tab. 3.1
Theoretische Grundlagen zur Gravimetrie: Definitionen, Größen und Abhängigkeiten.
Tab. 3.2
Ausgewählte gravimetrische Faktoren und Empfindlichkeiten.
Tab. 3.3
Relativer Wägefehler und in der Praxis bewährte gravimetrische Analysenverfahren (Auswahl).
Tab. 3.4
Fällungen in homogener Lösung: Reagenzien, Gleichungen und fällbare Elemente.
Tab. 3.5
Begriffe, Definitionen und Einheiten zur Maßanalyse (SI-System) – nach DIN 32 625 und 1310.
Tab. 3.6
Nomenklatur und Systematik (Grundbegriffe: Titrant, Äquivalenzpunkt, Endpunkt, Indikation, Maßlösung, Titrationsgrad, Titrationskurve, Titrierfehler, Indikatorfehler).
Tab. 3.7
Visuelle Indikationsmethoden.
Tab. 3.8
pH-Berechnungen zu den Säure-Base-Titrationen.
Tab. 3.9
Die wichtigsten physikalisch-chemischen Indikationsmethoden in der Titrimetrie.
Tab. 3.10
Volumenfehler von Messkolben und Pipetten.
Tab. 3.11
Ausführungsarten von Titrationen am Beispiel der Komplexometrie.
Tab. 3.12
Theoretische Grundlagen der Katalymetrie.
Tab. 3.13
Reaktionstypen und -mechanismen in der Katalymetrie, metallkatalysierte Indikator-Reaktionen (IndR).
Tab. 3.14
Auswertungs- und Ausführungsmethoden kinetisch-katalytischer Analysen in geschlossenen Systemen (s. auch Abb. 3.5 und 3.7).
Tab. 3.15
Systematik immunchemischer Analysenverfahren nach der Art der Markierung.
4 Elektrochemische Analysenmethoden
Tab. 4.1
Klassifizierung elektroanalytischer Methoden nach den Elektrodenreaktionen.
Tab. 4.2
Elektrochemische Analysenmethoden nach dem Ordnungsprinzip
mit
oder
ohne Stromfluss
.
Tab. 4.3
Die am häufigsten verwendeten Symbole zur elektrochemischen Analytik.
Tab. 4.4
Grundbegriffe zur Konduktometrie (nach: Hamann, C.H., Vielstich, W. (1975) Elektrochemie I, Verlag Chemie, Weinheim).
Tab. 4.5
Spezifische Leitfähigkeiten zur Charakterisierung des Wassers (ausführliche Angaben zur Anwendung in der Wasseranalytik in:
Hütter, L.A.
(1988), Wasser und Wasseruntersuchung, 3. Aufl., Diesterweg, Frankfurt).
Tab. 4.6
Potenziale und Spannungen in der Potenziometrie (Ableitungen s. in: Kunze, U.R. (1990) Grundlagen der quantitativen Analyse, 3. Aufl., G. Thieme, Stuttgart, New York, sowie Henze, G., Neeb, R. (1986) Elektrochemische Analytik, Springer, Berlin, Heidelberg).
Tab. 4.7
Einteilungskriterien von Elektroden.
Tab. 4.8
Standardpotenziale der Kalomel-Elektrode (einschließlich der Diffusionspotenziale) in Abhängigkeit von der Temperatur.
Tab. 4.9
Grundgleichungen zur Direktpotenziometrie.
Tab. 4.10
Ionenselektive Elektroden.
Tab. 4.11
Elektrochemische Reaktionen, Potenziale und Spannungen zur Elektrogravimetrie des Kupfers aus einer Sulfatlösung (Literatur:
Kunze, U.R.
(1990) Grundlagen der quantitativen Analyse, 3. Aufl., G. Thieme Verlag, Stuttgart;
Fritz, S.J., Schenk, G.H.
(1989) Quantitative Analytische Chemie, F. Vieweg, Braunschweig/Wiesbaden).
Tab. 4.12a
Analysenbedingungen für ausgewählte und bewährte elektrogravimetrische Bestimmungen.
Tab. 4.12b
Elektrogravimetrische Trennungen mit gesteuertem Potenzial (nach: Lit.
G. Kraft
).
Tab. 4.13
Physikalisch-chemische Grundlagen der Coulometrie.
Tab. 4.14
Auswahl elektrochemischer und chemischer Reaktionen aus der coulometrischen Analyse.
Tab. 4.15
Grundgleichungen zur Voltammetrie und Polarografie.
Tab. 4.16
Systematik voltammetrischer und polarografischer Verfahren (Techniken).
Tab. 4.17
Polarografie und Voltammetrie von Cadmium-Spuren (nach
Nürnbergetal.
,
Z. Anal. Chem.
282 (1976) 357).
5 Thermische Analysenmethoden
Tab. 5.1
Systematik thermischer Analysenmethoden.
Tab. 5.2
Einfache Grundgleichungenzur Differenz-Thermoanalyse.
Tab. 5.3
Grundgleichung zur dynamischen Differenz-Kalorimetrie (nach:
A.P. Gray
(1968) in: Analytical Calorimetry, Eds.
R.F. Porter, J.M. Johnson
, Plenum Press, New York, p. 20).
6 Atomspektroskopische Methoden
Tab. 6.1
Grundgleichungen zur analytischen Atomspektrometrie.
Tab. 6.2
Anregungsquellen.
Tab. 6.3
Übersicht über spezielle atomspektrometrische Analysenmethoden (nach Lit.
Danzer/Than/Molch
) – weitere Hinweise in den Indexkapiteln der Referateorgane (s. unter „Literatursuche“) sowie im zweijährlichen Review
Atomic Absorption, Atomic Emission, and Flame Emission Spectrometry
– Anal. Chem. (mit geraden Jahreszahlen).
Tab. 6.4
Grundgleichungen zur Theorie der Atomabsorptions-Spektrometrie.
Tab. 6.5
In der AAS genutzte Resonanzlinien für einige ausgewählte Elemente.
Tab. 6.6
Nachweisgrenzen für einige Elemente mit den verschiedenen AAS-Techniken (nach
Welz
).
Tab. 6.7
Eigenschaften von Verbrennungsflammen.
Tab. 6.8
Vergleich von Nachweisgrenzen einiger ausgewählter Elemente für Flammen-AAS, Flammenfotometrie und ICP-OES (nach Lit.
Welz, Hoffmann/Röhl, Bock
und
Knapp/Wegscheider
) (Angaben in μg/L Probenlösung).
Tab. 6.9
Grundgleichungen zur Röntgenfluoreszenzanalyse.
7 Molekülspektrometrische Methoden
Tab. 7.1
Grundprinzipien der Molekülspektrometrie – basierend auf der Wechselwirkung von Molekülen mit elektromagnetischer Strahlung.
Tab. 7.2
Optische und spektroskopische Methoden der Molekülanalytik.
Tab. 7.3
Nomenklatur zum
Bougouer-Lambert-Beerschen
Gesetz (Lit:
E. Pickert,
Extinktion – Spektrales Absorptionsmaß, Chemie für Labor und Betrieb CLB 25 (1975) 467–474).
Tab. 7.4
Wichtige Grundbegriffe und Bandenmaxima für ausgewählte funktionelle Gruppen.
Tab. 7.5
Absorptionsbereich im Vis-Gebiet mit Komplementärfarben.
Tab. 7.6
Derivatisierungsreagenzien für die fluorimetrische Analyse (weiterführende Lit.:
Dünges; Schwedt
).
Tab. 7.7
Auswahl empfindlicher fluorimetrischer Bestimmungsverfahren für Elemente (nach
Schwedt
).
Tab. 7.8
Vergleich von IR- und Raman-Spektrometrie.
Tab. 7.9
Grundgleichungen zur IR- und Raman-Spektrometrie.
Tab. 7.10
Freiheitsgrade einiger Moleküle.
Tab. 7.11
Charakteristische IR-Absorptionsbanden (Wellenzahl in cm
−1
, s: Stark, m: Mittel, w: Schwach, v: Variierend) – Zusammenstellung nach Lit.
Hesse/Meier/Zeeh
.
Tab. 7.12
Grundbeziehungen zur NMR-Spektrometrie.
Tab. 7.13
Chemische Verschiebungen bei Protonen durch unterschiedliche Substituenten (in ppm) – Ar: Aryl-Gruppe.
Tab. 7.14
Charakteristika der wichtigsten Ionisierungsverfahren.
Tab. 7.15
Diewichtigsten Fragmentierungsarten in der Massenspektrometrie.
Tab. 7.16
Grundgleichungen zurmagnetischen Fokussierung.
Tab. 7.17
Charakteristische Schlüsselbruchstücke bzw. Massendifferenzen zur Auswertung von Massenspektren.
Tab. 7.18
Nachweisgrenzen der ICP-MS im Vergleich zur ICP-OES – Auswahl (nach Lit.
Broekaert
).
8 Radiometrische Analysenmethoden
Tab. 8.1
Grundgesetze zu den radiochemischen/-metrischen Analysenmethoden.
Tab. 8.2
Zerfallsprozesse von Radionukliden.
Tab. 8.3
Diewichtigsten Beziehungen zur Aktivierungsanalyse (s. auch Tab. 8.1).
Tab. 8.4
Beispiele für unterschiedliche Sättigungsfaktoren in Abhängigkeit von der Bestrahlungszeit bei der Bildung von Radionukliden.
Tab. 8.5
Übersicht über die analytischen Aktivierungsverfahren.
Tab. 8.6
Verlauf einer substöchiometrischen Trennung.
Tab. 8.7
Nachweisgrenzen in der Multielement-Neutronenaktivierungsanalyse am Beispiel einer Reinst-Niob-Probe (nach
Krivan
1985, s. Lit), Nachweisgrenzen in μg/kg = ppb.
Tab. 8.8
Gleichungen zu den Radiotracer-Verfahren.
Tab. 8.9
Detektoren zur Messung radioaktiver Strahlung.
Tab. 8.10
Berechnungen zur Isotopenverdünnungsanalyse – Beispiel Selen nach
Heumann
(s. Lit.).
Tab. 8.11
Radioisotope in der klinisch-chemischen Analytik (nach:
R. Richterich/J.P. Colombo
: Klinische Chemie, Basel 1978).
Tab. 8.12
Nachweisgrenzen für einige Elemente in unterschiedlichen Matrices mit der Thermionen-MS-IVA.
9 Physikalisch-chemische Trennmethoden
Tab. 9.1
Einteilung von Trennmethoden nach dem Kriterium
Stoffumwandlung
.
Tab. 9.2
Einteilung von Trennmethoden nach dem Kriterium
Phasenumwandlung
.
Tab. 9.3
Einteilung von Trennmethoden nach
Phasenpaaren
und
Trennprinzip
.
Tab. 9.4
Theoretische Grundlagen der Adsorption.
Tab. 9.5
Definitionen und theoretische Grundlagen zum Ionenaustausch.
Tab. 9.6
Theoretische Grundlagen zur Flüssig-Flüssig-Verteilung.
Tab. 9.7
Klassifikation anorganischer Extraktionssysteme (nach
H. Freiser, Fractionation process: solvent: solvent extraction;
in
H.H. Bauer, C.D. Christian, J.E. O’Reilly [1978], Instrumental Analysis, Allyn and Bacon Inc., Boston
). Das Extraktionsverfahren mit überkritischen Fluiden (Superfluid-Extraktion, SFE) wird in Abschn. 9.3.3 behandelt..
Tab. 9.8
Übersicht zu den wichtigsten Adsorbenzien.
Tab. 9.9
Chemisch gebundene Phasen als Adsorbenzien.
Tab. 9.10
Funktionelle austauschfähige Gruppen verschiedener Ionenaustauscher.
Tab. 9.11
Die Index-Gliederungen der
Chemical
und
Analytical Abstracts
.
Tab. 9.12
Systematik chromatografischer Methoden nach dem Phasenpaar mobile Phase/stationäre Phase.
Tab. 9.13
Systematik chromatografischer Methoden nach den Trennprinzipien.
Tab. 9.14
Systematik chromatografischer Methoden nach den
Ausführungstechniken
.
Tab. 9.15
Praxisrelevante Systematik chromatografischer Methoden, Verfahren und Techniken.
Tab. 9.16
Grundgleichungen zu den chromatografischen Theorien.
Tab. 9.17
Dynamische Theorie nach
Giddings
.
Tab. 9.18
Die Van-Deemter-Gleichung.
Tab. 9.19
Reduzierte Größen in der
H
(
u
)-Funktion (nach
P.A. Bristow, J.H. Knox
, Chromatographia 10 (1977) 279).
Tab. 9.20
Zusammenhänge zwischenrelativer Retention, Auflösung effektiver Trennstufenzahl und Analysengeschwindigkeit.
Tab. 9.21
Grundgesetze zum Fließverhalten der mobilen Phase.
Tab. 9.22
Ausgewählte Kenndaten einiger Fließmittel zum Einsatz in der Dünnschicht-Chromatografie – Reihenfolge in Form einer eluotropen Reihe mit zunehmender-Elutionsstärke.
Tab. 9.23
Funktionen für dünnschichtchromatografische Trennungen.
Tab. 9.24
Vergleich von Makro-DC und HPTLC (nach
G. Schwedt:
Chromatografische Trennmethoden, 3. Aufl., G. Thieme, Stuttgart 1994).
Tab. 9.25
Spezielle Gleichungen zur Adsorptions-Chromatografie sowie zu den Elutionseigenschaften von Fließmitteln (s. auch Tab. 9.22).
Tab. 9.26
Derivatisierungs-Reagenzien zur fotometrischen (VIS-) und Fluoreszenz-Detektion (ausführliche Darstellungen s. in Lit.
Frey/Zieloff
und
Jork et al.
).
Tab. 9.27
Kubelka-Munk
-Funktion.
Tab. 9.28
Systematik stationärer Phasen für die Flüssigkeits-Chromatografie von Enantiomeren.
Tab. 9.29
Charakteristische Stoffdaten zum Vergleich Gas, Flüssigkeit und überkritisches Fluid.
Tab. 9.30
Kritische Temperatur- und Druckdaten für einige ausgewählte Stoffe, die als Elutionsmittel in der Superfluid-Chromatografie (SFC)oder auch -Extraktion (SFE) Verwendung finden können.
Tab. 9.31
Spezielle gaschromatografische Kenngrößen.
Tab. 9.32
Berechnungen zum Retentionsindex.
Tab. 9.33
Reaktionsmechanismen zu den Vorgängen im FID bzw. TID.
Tab. 9.34
Einteilung der Adsorbenzien für GC-Analysen nach
Kiselev
(nach
K. Metzner
, Gaschromatografische Spurenanalyse, Leipzig 1977).
Tab. 9.35
Stationäre Phasen – Trennflüssigkeiten als Universalphasen (Strukturen s. in Tab. 9.36).
Tab. 9.36
Strukturelemente häufig verwendeter Trennphasen.
Tab. 9.37
Gleichungen zuden theoretischen Grundlagen der trägerfreien-Elektrophorese.
Tab. 9.38
Ausgewählte Beispiele für Ionenbeweglichkeiten in unendlich verdünnter Lösung. Elektrophoretische Beweglichkeit
u
⋅ 10
4
(cm
2
s
−1
V
−1
) (
T
= 18 °C), nach:
D. Dobos
, Elektrochemical Data, Elsevier, Amsterdam, Oxford, New York 1975.
Tab. 9.39
Spezielle Beziehungen zur Träger-Elektrophorese.
Tab. 9.40
Spezielle Beziehungen zur isoelektrischen Fokussierung.
Tab. 9.41
Spezielle Beziehungen zur Isotachophorese.
Tab. 9.42
Materialien zur Träger- (Zonen-)Elektrophorese.
10 Spezielle Methoden und Anwendungsgebiete
Tab. 10.1
Themen der
Application Reviews
in der Zeitschrift
Analytical Chemistry
.
Tab. 10.2
Reviews in
Anal. Chem.
2005, 2003 und 2001 zum Vergleich.
Tab. 10.3
Keywords wichtiger Anwendungsschwerpunkte der Analytischen Chemie aus den
Analytical Abstracts
.
Tab. 10.4
Einteilung chemischer und biochemischer Sensoren nach den Messprinzipien.
Tab. 10.5
Die wichtigsten CHEMFET und ihre Charakteristika. Nach Lit.
Niesner
.
Tab. 10.6
Grundgleichungen zur Dispersion in Fließsystemen.
Tab. 10.7
Detektionsmethodik: Spezielle Methoden für Fließsysteme (CFA und FIA).
Tab. 10.8
Kontinuierliche Gasanalysatoren.
Tab. 10.9
Beispiele zur Messwerterfassung und -umwandlung.
Tab. 10.10
Die natürlichen sieben Kristallsysteme.
Tab. 10.11
Grundgleichungen zu den Beugungsmethoden.
Tab. 10.12
Die verschiedenen Beugungsmethoden zur Strukturanalytik.
Tab. 10.13
Methodenübersicht zur Strukturanalytik (zusammengestellt nach:
Danzer/Than/Molch/ Küchler
(1987), Analytik. Systematischer Überblick, 2. Aufl., Stuttgart; ANALYTIKUM (1990), 8. Aufl., Leipzig;
W.E. Steger
(1992), Strukturanalytik, Leipzig, Stuttgart).
Tab. 10.14
Die wichtigsten Methoden der Oberflächenanalytik.
Tab. 10.15
Methoden der LASER-Spektrometrie.
Tab. 10.16
Charakteristische Kenngrößen oberflächenanalytischer Methoden.